Центр колективного користування науковим обладнанням "Монокристальна дифрактометрична система SMART APEX II із CCD-детектором"

Центр створено у 2009 році на основі монокристальної дифрактометричної системи SMART APEX II (виробництва Bruker AXS) в комплекті з системою охолодження зразку Cobra Cryostream 700 Series (виробництва Oxford Cryosystems) та генератором азоту NitroFlow Lab Cryo (виробництва Parker Filtration & Separation B.V.).

Метод дозволяє встановити будову кристалічної сполуки (взаємну орієнтацію атомів та відстані між ними в елементарній комірці, усереднені по всьому зразку) для монокристалів, розміром від 0,05 до 0,5 мм у будь-якому напрямі.

Статус обладнання, станом на 01.10.2021. Дифрактометрична система – справна. Приймаються заявки. Система охолодження зразку – потребує обслуговування, проводяться необхідні заходи.

Про Центр

Центр колективного користування науковим обладнанням "Монокристальна дифрактометрична система SMART APEX II із CCD-детектором" створено у 2009 році на базі Інституту загальної та неорганічної хімії ім.В.І.Вернадського НАН України (наказ № 8а від 24.03.2009).

Основою Центру стала нова монокристальна дифрактометрична система SMART APEX II (Bruker AXS), яка була придбана Національною Академією наук України та передана до Інституту загальної та неорганічної хімії НАН України. Це дозволило як задовольнити потреби Інституту в рентгеноструктурних дослідженнях, так і надавати доступ до сучасного наукового обладнання іншим зацікавленим установам НАН України.

Завдяки придбанню в комплекті з дифрактометром низькотемпературного обладнання Cobra Cryostream 700 Series (виробник Oxford Cryosystems) існує можливість проводити дослідження зразків в інтервалі температур 80-400 K. Наявність в комплекті генератора азоту NitroFlow Lab Cryo (виробник Parker Filtration & Separation B.V.), що мембранним методом відділяє атмосферний азот, робить систему такою, що не залежить від наявності зрідженого азоту.

Обладнання

Монокристальний дифрактометр SMART APEX II обладнано гострофокусною керамічною рентгенівською трубкою Siemens KFF Mo 2K-90 з молібденовим анодом, потужністю 2 кВт. Графітовий монохроматор налаштовано на дублет Kα (λ=0.71073 Å). Прилад укомплектовано двома швидкісними заслонками та монокапілярним колліматором (d=0.5 мм). Швидкість та точність 3-кружного гоніометра забезпечує одержання заданої орієнтації монокристала і дозволяє отримувати якісні дані методами ω- та φ-сканування.

Сучасний двохмірний матричний детектор APEX II забезпечує одержання даних з співвідношенням сигнал/шум 10/1. Характеристики детектора наведено в таблиці 1.

Наявність низькотемпературної приставки Cobra Cryostream 700 Series дозволяє проводити експеримент в діапазоні температур 80-400 К, що дає можливість досліджувати фазові переходи в монокристалах, а також значно гальмувати теплові коливання атомів, що в ряді випадків призводить до розупорядкованості структури. Крім того, охолодження потоком азоту дає можливість дослідити структуру кристалів, які з різних причин є нестійкими за звичайних умов. Основні технічні характеристики низькотемпературного обладнання наведено в таблиці 2.

Таблиця 1. Основні технічні характеристики детектора APEX II

CCD матриця	Fairchild 486 4K CCD
Кількість пікселів	4096 x 4096 (16 мегапікселів)
Розмір активної зони	62 mm x 62 mm
Розмір пікселів матриці	15 μm x 15 μm
Фактор збільшення	1:1
Квантовий вихід	170 електронів/рентгенівський фотон (Mo)
Швидкість зчитування	Кількість портів - 4; частота шини 4 MHz
Співвідношення сигнал-шум для одного рентгенівського фотону (Mo)	> 10:1

Таблиця 2. Основні технічні характеристики низькотемпературної приставки Cobra Cryostream 700 Series

Температурний діапазон	80-400 К
Точність	±0.1 К
Час охолодження до температури 100 К	30 хв
Швидкість потоку охолодженого азоту	5-10 л/хв

Наукові дослідження Центру спрямовані на вивчення будови та властивостей різноманітних кристалічних матеріалів, зокрема:

• встановлення молекулярної структури нових неорганічних, координаційних та металорганічних сполук;
• вивчення характеру внутрішньомолекулярних та міжмолекулярних взаємодій у кристалах;
• дослідження молекулярної та кристалічної структури нестійких при звичайних умовах кристалів;
• низькотемпературні (80-300 К) рентгеноструктурні дослідження;

Замовити дослідження

Монокристальний дифрактометр SMART APEX II призначений для дослідження виключно монокристальних зразків, розмірами від 0,05 до 0,5 мм в кожному напрямку. Центр не займається дифракційними дослідженнями наночастинок, порошків та речовин в аморфному стані.

Безпосередньо у Центр, незалежно від замовника, подається заповнена заявка міжнародного зразка.

Для всіх замовників

У графі «Structure Code» - записується короткий (до 8 символів, латинницею і цифрами) ідентифікатор зразка, яким буде марковано ємність з досліджуваним зразком і який використовуватиметься при подальшому спілкуванні.

У графі «Probable molecular formula» записується брутто-формула досліджуваного зразку. Найкраще, якщо формула визначена за даними елементного аналізу, як CHN, так і на метали. У формулі допустимі помилки у кількості вказаних елементів, чи у типі елементів у межах ± 1 одиниця порядкового номеру (₇N чи ₅B замість ₆C). Майже не можливо встановити структуру сполуки, для якої у брутто-формулі було вказано елементи з порядковими номерами, що суттєво відрізняються від номерів елементів з яких сполука складається фактично (наприклад, вказано ₁₂Mg, коли сполука утворена ₂₅Mn).

Кристали, краще, надавати разом з розчинником у якому вони утворилися, без додаткових процедур (часто, вилучення із розчинника незворотньо руйнує кристали).

Оскільки Центр дотримується принципів максимально прозорої роботи, вітається присутність замовника (чи його представника) під час дослідження його зразків, особливо, на етапі оцінки їх придатності для РСА. У протилежному випадку, вважається, що замовник визнає висновки Центру остаточними і безапеляційними.

Для замовлення послуг Центру іншими установами

В Інститут разом із заявкою надсилається (доставляється) супровідний лист довільної форми на ім’я директора на бланку установи з вихідним номером. Заявка схвалена директором передається у Центр з відповідною резолюцією, підписом і вхідним номером листа.

Час і місце отримання зразків для дослідження та час проведення експерименту узгоджуються керівником Центру індивідуально.

Форма заявки на проведення досліджень в ЦККНП "Монокристальна дифрактометрична система SMART APEX II із CCD-детектором"

Контакти

Керівник Центру дає консультації, санкціонує проведення експериментів, проводить експерименти, веде облік робіт.

	Штоквиш Ольгерд Олександрович
	+38 093 772 6036 (Молодший науковий співробітник, Відділ хімії комплексних сполук)
	O.O.Shtokvish@gmail.com
	Кар'єра	Нагороди, відзнаки, конкурси	Повідомлення

Співробітники центру

	Вакаров Сергій Васильович
	3-46 (Провідний інженер-технолог, Неструктурна лабораторія макроциклічних сполук і гібридних структур)
	Vakarov@nas.gov.ua
	vakarovsv@ionc.kiev.ua
	Кар'єра

	Слюсарчук Людмила Іванівна
	3-20 (Молодший науковий співробітник, Відділ гетерофазного синтезу неорганічних сполук та матеріалів)
	slyusarchuk@nas.gov.ua
	Кар'єра